Ранее в статье [1] были приведены ряд реперных веществ, которые наиболее часто используются для калибровки установок ДТА.
Цель настоящей работы - выявить особенности использование реперных веществ, для калибровки установок ДТА. Под этим понимается выдача рекомендации по массам навески реперных веществ, скоростям проведения калибровок и последующего эксперимента и других особенностей предъявляемым к эталонным (реперным) веществам.
При этом используется вещества, у которых известны фазовые переходы, температура плавления, кристаллизации и полиморфные переходы (табл.) [2-14].
Таблица
Термические характеристики реперных веществ, для калибровки ДТА
№
Название и формула
Тип
перехода
Температура, 0С
∆ H, ккалмоль
Молярная
масса
Лит-ра
1
Нитрат аммония
NH4NО3
кIV→ кII
кIII→ кII
кII → кI
кI → ж
50,85 ±0,50
84,2 ±0,3
125,85±0,10
169,6 ± 0,1
0,445
0,323
1,060
1,53
80,0434
[1]
2
Нитрат серебра
AgNO3
кIII→ III΄
кIII΄→ кII
кII → кI
кI → ж
80 ± 3
159,5 ± 0,3
185 ± 5
209,7±0,3
0,59
2,9
169,8731
[2]
3
Нитрат лития
LiNO3
к → ж
253,0±0,5
68,9459
[3]
4
Нитрит натрия
NaNO2
кI΄΄→ I΄*
кI ΄→ к I*
кI → ж
163,5 ± 1,0
164,7 ±1,0
284 ±2
0,43
0,10
3,57
54,9886
[4]
5
Нитрат натрия
NaNO3
кI → I΄*
кI → ж
276 ± 1
306.5 ±0.5
1,0
3,60
84,9947
[5]
6
Нитрат калия
KNO3
кIII→кII*
кIII→ кI*
кII → к I
кI → ж
112
124 ± 2
128,9 ± 0,5
334,5 ± 0,2
1,204
0,67
0,56
2,343
101,1032
[6]
7
Нитрит калия
KNO2
кII → кI*
кI → ж
41,55
438 ± 2
0,504
4,0
85,1038
[7]
8
Хлорид свинца
PbCl2
кI → ж
495 ±3
278,106
[8]
9
Эвтектика 45 %
KCl, 55% Na2SO4
(масс.%)
к → ж
517±3
10
Хлорид лития
LiCl
к → ж
610 ±2
42,394
[9]
11
Хлорид калия
KCl
кI → ж
771 ± 1
6,29
74,5513
[10]
12
Хлорид натрия
NaCl
кI → ж
801,0 ± 1,0
6,74
58,4428
[11]
13
Фторид натрия
NaF
кI→ ж
996 ±1
8,00
41,9882
[12]
14
Эвтектика
30,5 % NaCl,
69,5% Na2SO4 (масс. %)
к → ж
627±3
[13]
Примечание:
*- Полиморфный переход вещества
к →ж – переход вещества из кристаллического в жидкое состояние
к → к – фазовый переход первого рода
к΄΄→ к΄ - фазовый переход второго рода
Совершенная калибровка позволяет получать достоверные результаты фазовых переходов веществ и их смесей во время последующего эксперимента, а также снизить погрешности исследований до минимума. Как правило, но не обязательно, калибровочные вещества должны быть не гигроскопичны, не дефицитными, обладать высокой чистотой – квалификацией не ниже «х.ч.», «ч.д.а», «ос.ч.». Важно, чтобы температуры фазовых переходов веществ и, собственно, эталоны были близки друг к другу и перекрывали температуры фазовых переходов, что позволит увеличить точность калибровки в целом. В табл. дан подбор таких веществ. При этом эталонные вещества размещены по возрастающим температурам плавление.
В работах [13-14], приводятся характеристики реперных веществ, использованных на практике.
Важно отметить, что в работе [15] был дан анализ температур плавления реперных веществ, который позволил получить достоверные данные для калибровки термоанализатора ДТА. Это является чрезвычайно важным для экспериментов, специализирующихся в области физико-химического анализа, который является основой современного материаловедения.
Библиографический список:
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др. Вып. 3, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР 1968,С. 30
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др. Вып. 4, ч. 1, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1972, С.62
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 1, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 42
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 1, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 166
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 1, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 170
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 2, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 64
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 2, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 62
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др. Вып. 4, ч. 1, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1972, С. 490
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 1, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 20
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 2, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 18
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 1, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 124
Термические константы веществ. / Справочник в 10 вып. под научным руководством академика Глушко В.П. и др., Вып. 10, ч. 1, М.: ВИНИТИ ИВТ АН СССР,1981, С. 120
Воскресенская Н. К., Евсеева Н. Н. Справочник по плавкости систем из безводных неорганических солей. М.: АН СССР ИОНХ им. Н. С. Курнакова, 1961, т. 1, 685с.
Егунов В.П. Введение в термический анализ. Самара: «СамВен», 1996, С. 187
Трунин А.С. и Петрова Д.Г., Критический анализ температур плавления реперных веществ для термоаналитических исследований. Куйбышев, 1977
Библиографическая ссылка
Кабалоев З.В., Дзеранова К.Б. ОСОБЕННОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ РЕПЕРНЫХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ КАЛИБРОВКИ УСТАНОВОК ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (ДТА) // Научный электронный архив.
URL: http://econf.rae.ru/article/5420 (дата обращения: 23.12.2024).
Прочитать публикацию в формате PDF